新一代微量凝膠色譜mGPC的發展

于志勇

(北京龍智達公司)

  自從20 世紀60 年代中期到現在,凝膠滲透色譜儀在儀器方面一直沿用以普通高效液相色譜儀的模

式。在大分子分離和測試方面雖然已經有很成熟的技術和經驗,但從分子量和分子量分布的測試上來

說,還是有很多不足的地方。

90 年代初,由于色譜柱填料合成的改進和儀器加工工藝的提高,已經研制出凝膠色譜專用的儀器

———微量凝膠色譜micro2GPC。

微量凝膠色譜(mGPC) 是集高效、環保、節約于一體的最新凝膠色譜技術。mGPC具有比普通GPC更

高的柱效、更快的分離時間和使用更少的試劑等優勢,是今后凝膠色譜的一個發展方向。

圖1  mGPC和普通GPC的色譜圖比較

SuperHZ是mGPC的色譜圖;Hhr 是普通GPC的色譜圖。

與傳統的凝膠色譜區別

表1  微量凝膠色譜與傳統凝膠色譜的主要儀器指標比較

傳統GPC mGPC

色譜柱色譜柱的尺寸718 ×300mm 416 ×250mm

色譜柱填料的粒徑5μm 3μm

柱效>15 ,000TPP30cm >25 ,000TPP25cm

溶劑消耗量15mL 215mL

泵流量范圍1~10mLPmin 1~2000μLPmin

常用試驗流量1mLPmin 0135mLPmin

RI 檢測器池子尺寸8μL 4μL

UV檢測器池子尺寸12μL 112μL

LS 檢測器池子尺寸>10μL 3μL

自動進樣器進樣量20~100μL 5μL

  從上表數據可以看出,在mGPC中,儀器硬件的主要

指標都已經微量化。微量化后,系統的死體積大大地減

小,擴散減到最低,低濃度樣品的檢出靈敏度顯著提高。

凝膠柱填料的粒徑由原來的5μ和10μ變成現在的3μ,使

色譜柱的柱效和分辨率得到很大的提高。常規GPC的柱

效TPN>45,000 Pm, 而mGPC的TPN>100,000 Pm, 也就是

說用現在的微量柱一支就可以做到原來3 支凝膠柱分離

效果。

微量化后儀器的試劑消耗

在相同的時間段內,mGPC所消耗的溶劑是普通GPC

的六分之一,而樣品數可以增加一倍。

· 28· 高   分   子   通   報 2008年11月

大分子的mGPC儀器測試

從圖1 我們可以看出,同一樣品在mGPC系統中,樣品的保留時間只是普通GPC的三分之一。

分子量測定結果的比較

表2  微量凝膠色譜與傳統凝膠色譜對樣品SRM706 的分子量分布的測定比較

儀器Mw ×104 Mn ×104 MwPMn

mGPC 26.2 12.3 2.13

GPC 26.0 12.4 2.10

mGPC對不同樣品的測試特性

(1) 低分子量添加劑的分析

色譜柱: (A) GPCKF2402HQX2; 流動相:THF; 流量: (A) 013mlPmin; 檢測器:mRI; 溫度:25 ℃;樣品:11PSMW66,000;2 1PSMW

3,250;3 1Propylbenzene;41Benzene

圖2  低分子量添加劑的分析色譜圖

(2) 脂肪酸的分析

流動相:THF; 流量:013mlPmin; 檢測器:mRI; 溫度:40 ℃;樣品:C nH2 n +1 COOH,10micro2L

11 蜂花酸( n =29 ) 011%;2 1 蠟酸( n =25 ) 011%;3 1 山崳酸( n =21 ) 011%;4 1 花生酸( n =19 ) 011%;5 1 硬脂酸( n =17 ) 011%;

61 棕櫚酸( n =15 ) 011%;7 1 肉豆蔻酸( n =13 ) 011%;8 1 月桂酸( n =11 ) ;91 羊蠟酸( n =9 ) 011%;10 1 羊脂酸( n =7 ) 011%;

111 正己酸( n =5 ) 011;12 1 頡草酸(n=4 ) 013%

圖3  脂肪酸的分析色譜圖

綜上所述,與普通GPC相比,mGPC具有節約溶劑、省時間、分離效果更好以及幾乎可以忽略不計的

死體積,使峰加寬效應降到最低等優點。同時,由于mGPC的進樣量是普通GPC的五分之一,可以減少樣

品的消耗,有利于分析低濃度或小分子的樣品。因此,mGPC是凝膠色譜今后的發展方向。

2015年05月12日

RI2000示差折光檢測器

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